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· 硅含量分析儀試劑的配置和測(cè)定
專欄: 試劑安全規(guī)范
發(fā)布日期: 2020-02-18 17:50:00
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作者: admin
?硅含量分析儀試劑的配置和測(cè)定?1、適用范圍?? 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)除鹽水、鍋爐給水、蒸氣、凝結(jié)水等的硅測(cè)定方法。.2、引用標(biāo)準(zhǔn)?? GB6903?鍋爐用水和冷卻水分析方法?"

 

硅含量分析儀試劑的配置和測(cè)定

 

1、適用范圍

   本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)除鹽水、鍋爐給水、蒸氣、凝結(jié)水等的硅測(cè)定方法。.

2、引用標(biāo)準(zhǔn)

   GB6903 鍋爐用水和冷卻水分析方法  通則

   GB12150-89鍋爐用水和冷卻水分析方法硅的測(cè)定  硅鉬藍(lán)光度法

3、試劑的配制

3.1酸鉬酸銨溶液的配制;

3.1.1 稱取50g鉬酸銨[(NH46MO7O24.4H2O]溶于約500mLⅠ級(jí)試劑水中。

3.1.2 量取42 mL硫酸(比重1.84)在不斷攪拌下加入到300 mLⅠ級(jí)試劑水中,并冷卻到室溫。

3.1.2配制的溶液加入到4.1.1配制的溶液中然后用Ⅰ級(jí)試劑水稀釋至1L。

3.2 10%灑石酸(質(zhì)量/體積);取100g灑石酸溶入500mLⅠ級(jí)試劑水中,并定容到1L。

3.3  1-2-4酸還原劑:

3.3.1 稱取1.5g1-氨基-2-萘酚-4磺酸〔H2NC10H5(OH)SO3H〕和7g無(wú)水亞硫酸鈉(Na2SO3),溶于約200mLⅠ級(jí)試劑水中。

3.3.2 稱取90g亞硫酸氫鈉(NaHSO3),溶于約600mLⅠ級(jí)試劑水中。

3.3.1和3.3.2兩種溶液混合后用Ⅰ級(jí)試劑水稀釋至1L,若遇溶液渾濁時(shí)應(yīng)過(guò)濾后使用。

注:以上所有試劑均應(yīng)保存在聚乙烯塑料瓶中。

4、測(cè)定方法

   按RT-301硅酸根分析儀使用說(shuō)明書(shū)要求調(diào)整儀表到工作狀態(tài)。

4.1水樣的測(cè)定:

   取水樣100mL注入塑料杯中,加入3mL酸性鉬酸銨溶液,混勻后放置5min;加3mL酒石酸溶液,混勻后放置1min;加2mL1-2-4酸還原劑,混勻后放置8min。將顯色液注滿比色皿,儀表指示值即為水樣的含硅量。

4.2倒加藥法(水樣的零點(diǎn)顯色方法):

   取100mLⅠ級(jí)試劑水注入塑料杯中,先加入2mL1-2-4 酸還原劑,搖勻,再加入3mL酒石酸溶液,搖勻,最后加入3mL酸性鉬酸銨溶液, 搖勻顯色完畢備用。

   注:“倒加藥”法就是把加酸性鉬酸銨與加1-2-4酸還原劑的順序倒換。由于1-2-4酸還原劑只能還原硅鉬黃中的硅,而對(duì)不形成硅鉬黃的硅則不發(fā)生作用。在有1-2-4酸還原劑存在的情況下,硅不能與鉬酸銨形成硅鉬黃。因此1-2-4酸還原劑加入順序倒換后的“倒加藥”溶液,只有試劑的色澤。

備注:

1、1-2-4酸還原劑容易失效,有條件應(yīng)貯存于冰箱中,如在室溫下貯存夏季使用期不得超過(guò)10天,冬季室溫較低可延長(zhǎng)至2-3周。

2、所有試劑應(yīng)保存在專門(mén)標(biāo)識(shí)的聚乙烯塑料瓶中,在使用之前,必須用洗滌劑和水徹底清洗,然后用I級(jí)試劑水沖洗幾遍。

3、所有試劑的質(zhì)量等級(jí)都必須是分析純或分析純以上,并且是新鮮有效的。

4、用于配制溶液的I級(jí)試劑水必須是純度很高的,是高性能混床離子交換裝置產(chǎn)生的去離子水(25℃時(shí),電導(dǎo)率小于0.2us/cm),這樣,才能盡量避免由于I級(jí)試劑水本底含硅量而造成測(cè)量誤差。

5、、使用濃硫酸時(shí)必須小心,特別是在稀釋濃硫酸時(shí),應(yīng)將濃硫酸往水中倒!

 


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